塗料有害物質(zhì)檢測之揮(huī)發性(xìng)有機(jī)化(huà)合(hé)物(wù)含量(liáng)的方法
　　1．塗(tú)料有害(hài)物質檢測之(zhī)揮發性有機化(huà)合(hé)物含量的檢測原理
　　試樣經氣(qì)相色(sè)譜法測(cè)試(shì)，如(rú)未(wèi)檢測(cè)出沸(fèi)點(diǎn)大於(yú)250的(dí)有機化合(hé)物，則所測試的(dí)揮發性(xìng)含(hán)量(liáng)即為產(chǎn)品的VOCs含量；如(rú)檢(jiǎn)測出沸點(diǎn)大(dà)於(yú)250的有機(jī)化合(hé)物，則(zé)對(duì)試樣(yàng)中沸點大於250的(dí)有機化合(hé)物(wù)，進行定(dìng)性鑒(jiàn)定(dìng)和定量(liáng)分析(xī)，從(cóng)揮發物含量中扣(kòu)除(chú)試樣中沸(fèi)點大於250的有機化(huà)合(hé)物的含(hán)量，即(jí)為(wéi)產(chǎn)品的(dí)VOCs含量(liáng)。
　　2．塗(tú)料有害物質檢(jiǎn)測之(zhī)揮(huī)發(fā)性有機化(huà)合物(wù)含量(liáng)的檢測準備
　　在采用氣(qì)相色(sè)譜法測試(shì)前，首先應(yīng)按照(zhào)現(xiàn)行(háng)國家(jiā)標準《室(shì)內(nèi)裝(zhuāng)飾裝(zhuāng)修(xiū)材料溶(róng)劑型木器塗料中有(yǒu)害(hài)物(wù)質*》(GBl8581--2009)中(zhōng)的規定，做(zuò)好檢(jiǎn)測的一切準(zhǔn)備工作(zuò)，主要包括(kuò)
：材料和試劑(jì)，儀器(qì)設(shè)備，氣(qì)相色譜(pǔ)測(cè)試條(tiáo)件等。
　　3．塗料有害(hài)物質(zhì)檢(jiǎn)測(cè)之(zhī)揮(huī)發(fā)性有機化(huà)合(hé)物含量的檢測步驟
　　(1)密度按(àn)產品明示(shì)的施工(gōng)配合比(bǐ)製備混(hùn)合(hé)試(shì)樣，攪拌均(jūn)匀(yún)後，按《色(sè)漆和清漆(qī)密(mì)度(dù)的測(cè)定比重(zhòng)瓶法》(GB/T6750--2007)中的規(guī)定測(cè)定試樣(yàng)的(dí)密(mì)度，試(shì)驗(yàn)溫度為(23±2)。
　　(2)揮發物含(hán)量(liáng)按(àn)產(chǎn)品(pǐn)明(míng)示的(dí)施工(gōng)配合比製(zhì)備混合試(shì)樣，攪(jiǎo)拌均匀後，按(àn)《色漆，清漆(qī)和(hé)塑(sù)料(liào)不揮發(fā)物含(hán)量(liáng)的測定》(GB/Tl725--2007)中(zhōng)的規(guī)定，測定(dìng)試樣(yàng)的不揮發物含(hán)量，單位(wèi)為g/g。以l減(jiǎn)去不揮(huī)發物含量，稱(chēng)取(qǔ)試(shì)樣量(liáng)(1±0.1)9。試驗條件為(wéi)(23±2)／h。
　　(3)光(guāng)澤聚(jù)氨酯類(lèi)塗料(liào)的塗膜(mó)光澤，按《色(sè)漆和(hé)清(qīng)漆不含金屬(shǔ)顏料的色(sè)漆(qī)漆膜的20°，60°和(hé)85°鏡(jìng)麵(miàn)光(guāng)澤的(dí)測定(dìng)》(GB/T9754—2007)的規定(dìng)進行(háng)，按(àn)產(chǎn)品明示的(dí)施工(gōng)配(pèi)合(hé)比(bǐ)製備(bèi)混合試(shì)樣，攪拌均匀(yún)後，用(yòng)槽深(shēn)(100±2）μm的濕(shī)膜製備器在(zài)平板玻(bō)璃(lí)上(shàng)製備樣(yàng)板，對清漆(qī)應使(shǐ)用(yòng)黑玻璃或背麵(miàn)預(yù)塗(tú)無光黑(hēi)漆(qī)的平板玻璃(lí)作底(dǐ)材，在溫度(dù)為(wéi)(23±2)和(hé)相對濕度為(50±5)％的條(tiáo)件(jiàn)下(xià)幹燥樣板48h後(hòu)，用(yòng)60°鏡麵(miàn)光(guāng)澤計測試(shì)。
　　(4)揮發性有機化合(hé)物(VOCs)含量(liáng)
　　試樣中不含(hán)沸點大於(yú)250的揮發性(xìng)有機化合(hé)物(wù)的(VOCs)含量(liáng)的測定。如(rú)試(shì)樣(yàng)經定性分析(xī)未發現(xiàn)沸(fèi)點大於2500C的有(yǒu)機(jī)化合(hé)物，可按式(3—6)計(jì)算試樣的VOCs含量
：
　　ρ(VOCs)ω×ρs×1000(3—6)
　　式(shì)中，p(VOCs)為(wéi)試樣的VOC含(hán)量，g/L；ω為試樣中揮發(fā)物(wù)含(hán)量的質(zhì)量(liáng)分數(shù)，g/g；ρs為試(shì)樣的密度(dù)，g/mL。
　　試(shì)樣(yàng)中含沸點大於250的(dí)揮(huī)發(fā)性(xìng)有(yǒu)機化合物的(VOCs)含量的(dí)測定。
　　A．色譜儀參數優化。按照現(xiàn)行標準(zhǔn)(GBl8581--2009)中A．4規(guī)定(dìng)的色(sè)譜測試(shì)條件，每(měi)次(cì)都(dū)應(yīng)該使(shǐ)用已知的校準(zhǔn)化合物(wù)對儀(yí)器進行優(yōu)化處(chǔ)理，使儀(yí)器的靈敏度，穩定(dìng)性(xìng)和(hé)分離(lí)效果處(chǔ)於(yú)佳(jiā)狀態。
　　進樣量和(hé)分(fēn)流(liú)比(bǐ)應(yīng)相匹(pǐ)配，以免(miǎn)超(chāo)出色(sè)譜(pǔ)柱的(dí)容(róng)量(liáng)，並(bìng)在(zài)儀(yí)器檢測(cè)器(qì)的綫(xiàn)性範(fàn)圍內(nèi)。
　　B．定(dìng)性分析。將標記(jì)物注(zhù)人色譜(pǔ)儀(yí)中(zhōng)，測(cè)定其(qí)在(zài)二甲(jiǎ)基(jī)矽氧烷毛(máo)細(xì)柱上的(dí)保留(liú)時(shí)間，以便按照有(yǒu)機化合物VOCs的(dí)定義(yì)確定色譜圖中的積(jī)分起(qǐ)點(diǎn)。
　　按產品(pǐn)明(míng)示的(dí)施(shī)工(gōng)配合比(bǐ)製備(bèi)混(hùn)合(hé)試(shì)樣，攪拌(bàn)均匀(yún)後(hòu)，稱取(qǔ)約(yuē)29的樣品，用(yòng)適量的稀釋(shì)劑稀(xī)釋(shì)試(shì)劑，用進(jìn)樣(yàng)器取(qǔ)l.0μL混合(hé)均(jūn)匀的(dí)試樣注(zhù)人色(sè)譜(pǔ)儀(yí)，記錄色(sè)譜(pǔ)圖(tú)，並對每種(zhǒng)保(bǎo)留時間(jiān)高於標(biāo)記(jì)物(wù)的化(huà)合(hé)物進行定性鑒(jiàn)定。優先(xiān)選用(yòng)的方法(fǎ)是氣相色譜儀和(hé)質量(liáng)選擇檢測器(qì)或FT—IR光(guāng)譜儀(yí)聯(lián)用(yòng)，並使(shǐ)用(yòng)(GBl8581--2009)中給出的氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜測試條(tiáo)件。
　　C．校準(zhǔn)。按(àn)照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)(GBl8581--2009)中規(guī)定的方法進行校準樣品配(pèi)製，並測定(dìng)和計(jì)算(suàn)每種化合物的(dí)相對校正因子(zǐ)。如果出現(xiàn)未(wèi)能(néng)定(dìng)性的色譜(pǔ)峰(fēng)或(huò)者校準用的有機(jī)化合物(wù)未(wèi)商品化(huà)，則假(jiǎ)設(shè)其(qí)相(xiāng)對於鄰苯二(èr)甲酸二(èr)甲酯的(dí)校正因子(zǐ)1.0。
　　D．試樣測試。a.試樣的配製。按產(chǎn)品(pǐn)明(míng)示的施工配合比(bǐ)製(zhì)備混(hùn)合試(shì)樣，攪(jiǎo)拌(bàn)均(jūn)匀(yún)後(hòu)，稱取約(yuē)2g(至0.1mg)的樣品(pǐn)，以及被測物(wù)相同數量級的內標物於(yú)配樣(yàng)瓶中(zhōng)，加人適量(liáng)稀釋溶(róng)劑(jì)於同一配樣(yàng)瓶中稀釋試(shì)件(jiàn)，密封配(pèi)樣瓶(píng)並搖匀(yún)。(對(duì)聚(jù)氨(ān)酯(zhǐ)類塗(tú)料(liào)製備好混(hùn)合試樣後(hòu)應盡快測(cè)試)。b.按(àn)校(xiào)準時(shí)的(dí)優(yōu)化(huà)條(tiáo)件(jiàn)設(shè)定儀器參(cān)數。C．將標記物注(zhù)入氣(qì)相色譜儀中，記(jì)錄其在二甲基矽(guī)氧(yǎng)烷毛(máo)細(xì)柱上(shàng)的(dí)保(bǎo)留(liú)時(shí)間(jiān)，以便按照有機化合(hé)物VOCs的(dí)定(dìng)義確定色譜圖(tú)中的積(jī)分起(qǐ)點。d．將l.0μL混(hùn)合均(jūn)匀的(dí)試樣(yàng)注入(rù)色(sè)譜儀，記(jì)錄色(sè)譜(pǔ)圖(tú)，並計算各種保(bǎo)留時間(jiān)高(gāo)於(yú)標(biāo)記物的化合物峰麵積，然(rán)後(hòu)用式(3—7)分別計算(suàn)試(shì)樣中所含的各種沸點(diǎn)大於250的有機化合物(wù)的質量(liáng)分數
：
　　ωi—misAiRi／miAis(3—7)
　　式中，ωi為(wéi)試(shì)樣(yàng)中所含的各種沸(fèi)點(diǎn)大(dà)於250的有(yǒu)機化(huà)合物(wù)i的質量(liáng)分(fēn)數，g/g；mis為(wéi)內標物(wù)的質(zhì)量，g；Ai為(wéi)被(bèi)測(cè)化合(hé)物(wù)i的(dí)峰麵(miàn)積(jī)；Ri為被(bèi)測(cè)化(huà)合物i的相對(duì)校(xiào)正(zhèng)因(yīn)子；mi為試樣的質量(liáng)，g；Ais為內標(biāo)物(wù)的(dí)峰(fēng)麵(miàn)積。
　　E．試樣中沸點大於250的有機化(huà)合物的(dí)含量，可按(àn)式(3—8)計算
：
　　ωo==∑ωi(3—8)
　　式中，∞n為試樣中沸點(diǎn)大於2500C的有機(jī)化(huà)合物(wù)的(dí)含量(liáng)，g/g。
　　F．試(shì)樣中沸(fèi)點(diǎn)小於(yú)或等於250的(dí)揮發性有機(jī)化合物(wù)VOCs的含(hán)量，可按式(3—9)計(jì)算(suàn)
：
　　ρ(VOCs)一(yī)(ω一ωo)×ρs×1000(3—9)
　　式(shì)中(zhōng)，p(VOCs)為試樣中(zhōng)沸(fèi)點小(xiǎo)於(yú)或(huò)等(děng)於250shbe的(dí)揮發性有機(jī)化合物(wù)VOCs的含量，g／L；
　　ω為(wéi)試樣中(zhōng)揮(huī)發物(wù)含(hán)量(liáng)的(dí)質(zhì)量分數，g/g；ρs為試樣的密度，g／mL。；l000為轉(zhuǎn)換(huàn)因子。
　　(5)精密度(dù)精密度要求(qiú)包(bāo)括重(zhòng)復(fù)性(xìng)和再(zài)現性。重復(fù)性
：同一操作(zuò)者2次測定結果的相(xiāng)對偏(piān)差應(yīng)小於5％；再現(xiàn)性
：不同(tóng)實(shí)驗室間(jiān)測試(shì)結果(guǒ)的(dí)相(xiāng)對偏差應(yīng)小於(yú)l0％。